铝合金阳极氧化及着色试验全过程及结果

绿林罗宾汉

铝合金的阳极氧化和着色试验

　　最近论坛上很多人在做铝合金阳极氧化试验，咱也来凑个热闹。曾经也试着做过氧化试验，现在把我以前做的试验的记录整理了一下，发上来分享一下，供希望处理铝合金工件的同好分享一下。

　　原理
　　铝及其合金在大气中其表面会自然形成一层厚度为40 ~ 50 A薄的氧化膜。后者虽然能使金属稍微有些钝化，但由于它太薄，孔隙率大，机械强度低，不能有效地防止金属腐蚀。用电化学方法即阳极氧化处理后，可以在其表面上获得厚达几十到几百微米的氧化膜。后者的耐蚀能力很好。硫酸阳极氧化法所得的氧化膜厚度在5 - 20微米之间，硬度较高，孔隙率大，吸附性强，容易染色和封闭。而且具有操作简便、稳定、成本低等特点，故应用最为广泛。

　　当把零件挂在阳极上，阴极用铅棒，通入电流后，发生如下反应：
　　　　阴极上              2H+ + 2e → H2 ↑
　　　　阳极上              Al-3e → Al3+
　　　　　　　　　　　6OH- → 3H2O+3O2-
　　　　　　　　　　　2Al3+ + 3O2- → Al2O3 + 399 (卡)
　　　　　　　　　　　硫酸还可以与Al、Al2O3 发生反应
　　　　　　　　　　　2Al + 2H2SO4 → Al2(SO4)3 + 3H2↑
　　　　　　　　　　　Al2O3 + H2SO4 → AL2(SO4)3 + 3H3O

　　铝阳极氧化膜的生长是在“生长”和“溶解”这对矛盾中发生和发展的。通电后的最初数秒钟首先生成无孔的致密层(叫无孔层，或阻挡层)，它虽只有0.01 ~ 0.015Am，可是具有很高的绝缘性。硫酸对膜产生腐蚀溶解。由于溶解的不均匀性，薄的地方(孔穴)电阻小，离子可通过，反应继续进行，氧化膜生长，又伴随着氧化膜溶解。循环往复。控制一定的工艺条件特别是硫酸浓度和温度可使膜的生长占主导地位。

　　硫酸氧化膜，多孔隙，有很强的化学活性，利用这一特点，人们在铝阳极氧化膜上进行染色或电解着色，达到耐蚀和装饰双重目的。

　　有机染色是将氧化制品放入有机染色槽中，利用氧化膜的化学和物理吸附作用，将染料分子吸附于氧化膜微孔中而成色。有机染色色种多，艳丽是其优点，但耐磨，耐晒，耐光性能差（相对电解着色而言），只适合于室内装饰和日用五金制品之装饰。
　
　　除有机染色外，还可以进行电解着色。虽然电解着色膜有耐晒、耐热、耐光、耐磨性好、耐蚀性高的优点，但不在本次实验的范围内，略去不谈。

　　铝阳极氧化膜无论着色与否，用于何场合，都必须进行封孔处理，以达到防蚀，抗沾污等目的。常用的封孔法有沸水法和常温法两类。沸水法是将铝制品浸入纯水中煮沸约30分钟，氧化膜与水反应生成Al2O3H2O，体积膨胀而将孔封闭。当水温低于30摄氏度时，可能生成Al2O33H2O，这是不稳定的，可塑性的水化物，耐蚀性差，所以沸水法一定要在95~100摄氏度下进行。

　　铝阳极氧化膜的生长和溶解规律可用其电压－时间曲线来说明。见下图：
　　A区：在最初10秒钟内曲线直线上升，电压激剧增高，说明生成了无孔层电阻增大，这时成膜占主导，阻碍了反应继续进行。当外电压高时，[O2-]能穿过薄的地方继续反应。故无孔层的厚度取决于电压，即电压高时，无孔层相应增厚，反之亦然。
　　B区：阳极电位达到最高值开始下降，说明无孔层达到极限(一定电压下)，由于硫酸腐蚀溶解造成孔穴，电阻下降，电压降低。
　　C区：20秒钟后，电压稳定，这时膜在不断增厚(多孔层)，无孔层则生长和溶解达到动态平衡，溶解和生成在孔穴底部进行，时间延长孔穴变成孔隙，遂形成一定厚度的氧化膜。

[ 本帖最后由 绿林罗宾汉 于 2011-3-14 14:23 编辑 ]

huao68

tangming 发表于 2011-4-14 21:29

一 实验目的

1．了解电解抛光的基本原理及其影响因素。

2．掌握不锈钢电解抛光的一般工艺，初步学会操作。

二 实验原理

电解抛光是一种常用的电解加工方法。它是利用在电解过程中，金属表面上凸出部分的溶解速率大于凹入部分这一特点，对微观粗糙的金属材料表面进行处理，以使其光亮与平整的加工工艺。表面平滑、光亮的金属材料不仅美观，而且具有较强的防腐蚀性能。与一般的光亮浸蚀和机械抛光相比，电解抛光具有速度快、质量好、抛光液使用寿命长、不受工件形状影响等优点。

对钢铁、铝、铜等多种金属材料的电解抛光，一般均采用以磷酸为主要成分的抛光液，以待加工工件为阳极（连接电源正极）、铅板为阴极。本实验以不锈钢抛光为例，工件不锈钢作阳极，铅板作阴极，在含H3PO4、H2SO4、CrO3分别为65％、10％、15％的电解液中进行电解抛光。主要电极反应式有：

阳极      Fe － 2e一 → Fe2+

阴极      Cr2O72－＋ 14H+ ＋ 6e－ → 2Cr3+ ＋7H2O

2H+ ＋ 2e－ → H2↑

通常认为，在阳极附近还会发生以下两种反应：

Fe2+的氧化 6Fe2+ ＋ Cr2O72－十14H+ → 6Fe3＋ ＋ 2Cr3＋ ＋7H2O

盐的生成 2Fe2+ ＋ 3HPO42－ → Fe2(HPO4)3

2Fe3＋ ＋ 3SO42－ → Fe2(SO4)3

当阳极附近Fe2(HPO4)3、Fe2(SO4)3等盐类的浓度增加到一定程度时，会在阳极表面形成一层粘性薄膜，阻碍Fe2+的扩散，使阳极发生极化，阳极发生反应的实际电势升高，即阳极的溶解速率减小。同时，由于在微观粗糙的工件表面上粘性薄膜的分布是不均匀的，凸起部分的膜较薄，其极化电势较小，铁的溶解反应速率也较凹入部分大，于是粗糙的阳极表面逐渐被整平。

电解抛光具有机械抛光所不具备的优点，但也有缺点，如在工件表面容易出现斑点，这主要是处理不当或电解液受污染所致。实际应用中，影响电解抛光的因素主要有抛光液的配比、阴阳极面积比与极间距、阳极电流密度、温度等。另外，工件的预处理及后处理过程也是不可忽视的环节。

三、仪器药品

1．仪器

恒流恒压计、电热板（800 W）、水银温度计（0～100℃）、烧杯（500 cm3，2只；100 cm3）、玻璃棒、导线、砂纸（棕刚玉，粒度60目〈2〉）、金相砂纸（W2801#）、鳄鱼夹、洗瓶、铅板（60 mm×60 mm，打孔）、电极挂钩（自制：取漆包线10 cm，用砂纸磨去两端漆层，然后一端弯成钩状，一端缠绕在玻璃棒上）。

2．药品

酸：浓硫酸 H2SO4（1.849 g/cm3）、磷酸 H3PO4（1.7 g/cm3）

碱：氢氧化钠 NaOH

盐：碳酸钠Na2CO3、磷酸钠Na3PO4·10H2O、硅酸钠Na2SiO3·9H2O

其它：铬酐CrO3、不锈钢片（60 mm×40 mm，打孔）。

3．实验装置图（见图l）

图2 电解抛光实验仪器装置图

1．水银温度计 2．加热板 3. 恒流恒压计 4．玻璃棒 5．电极板 6．电解槽

4．除油液、抛光液、后处理浸泡液配方（由实验室配制）

（1）          电化学除油液：NaOH 30 g/dm3、Na2CO3 30 g/dm3、Na2PO4·10H2O 30 g/dm3、Na2SiO3·9H2O 4 g/dm3。

（2）          抛光液（质量百分比浓度）：H2SO4 10％，H3PO4 65％，CrO3 15％，H2O余量。

（3）          后处理浸泡液：3％的Na2CO3溶液。

说明：

（1）                    配制抛光液时，应先将CrO3溶于适量去离子水中，再将H3PO4、H2SO4依次加入，然后加去离子水至所需体积。

（2）                    在阳极（工件）极板面积为60 mm×40 mm左右时，每500 cm3 除油液可反复使用10次左右，每500 cm3 抛光液（按每次抛光10 min计）可连续使用7次左右。

（3）                    鉴于Cr（VI）、Cr（Ⅲ）的毒性，抛光实验的废液应集中处理，方法可参考有关文献。

四 实验步骤

1．预处理

用棕刚玉砂纸打磨不锈钢片正反两面，将表面毛刺和氧化皮除去，再改用W2801#金相砂纸继续打磨至轻度划痕消去，冲洗干净，挂在电极挂钩上；然后放入经预加热、温度为70℃的除油液中进行电化学除油（仪器装置图同图1）。要求待加工钢片为阳极，铅板为阴极，并调节电极挂钩控制两极板平行且间距为1～2 cm，通过调节恒流恒压计使阳极电流密度为3 A/dm2，时间为3 min。除油后趁热用去离子水将钢片冲洗干净，并迅速放入电解抛光液中进行抛光，以免钢片表面再次氧化。

2．电解抛光

按图1装好各仪器，将经预处理的钢片作阳极，铅板作阴极，置于温度为70～80℃电解抛光液中，要求控制极板间距为l～2 cm，阳极电流密度为10～11 A/dm2，时间为10 min左右。

3．后处理

将抛光好的钢片用去离子水冲洗干净，放入3％Na2CO3溶液浸泡5 min，然后再冲洗、擦干，交实验指导老师评定质量等级。

4．测评抛光质量

有条件的情况下可采用电动轮廓仪检测表面粗糙度。一般可由教师直接根据表面光洁程度评出等级。

五 预习要点

1．了解不锈钢电解抛光液的主要成分及其在抛光过程中所起的主要作用。

2．明确不锈钢电化学除油和电解抛光的工艺条件：阴阳极板材料、极板间距、温度、阳极电流密度、时间等。

六 思考题

1．能否用盐酸或硝酸作为钢铁电解抛光液的主要成分？为什么？

2．工件的预处理对电解抛光质量有何影响？在具体操作过程中应注意哪些问题？为何采用3％Na2CO3溶液作为后处理浸泡液？

3．观察本实验电解抛光后的不锈钢片，往往可以发现其正反两面的光洁度有一定差别，这是什么原因引起的？采取什么措施能够尽量减少这一差别？

4．为什么电解抛光处理可以提高金属材料的防腐蚀性能？

tzwscl

好啊，学习了。感谢楼主分享

tltltl

好贴，收藏

crazycow

很好的东西。。。。。。。。。。。。。。

战场归来

这个技术应该了解一下

森林王

这个不错！值得收藏

buxiangzaiyouyu

收藏了热，照着试试看

buxiangzaiyouyu

收藏了，做模型零件时再来仔细看看

空空如也

只能说楼主太专业了

ZLP

:em24:

PMSM

再顶一次:em24:

cqwp

好帖子顶一个:em26:

anquan_lb

做得真好，强列学习一下....

行乞三年

介个要记号！

PMSM

这个帖子值得收藏.

眼镜400

收藏  再顶

D8139

算'偏方'吗?:em15:

大头头头

楼主有德国精神

muming319109

真专业啊